Μέθοδοι ποσοτικού προσδιορισμού του ασβεστίου. Υπάρχουν διάφορες μέθοδοι για τον προσδιορισμό του ασβεστίου.

α) Μέθοδοι βάρους.

1) Καθίζηση ως οξαλικό και ζύγιση ως ή (βλ. «Ανάλυση βάρους»).

2) Καταβύθιση υπό μορφή θειικού από διάλυμα αλκοόλης.

3) Καθίζηση ως πικρολονικό.

β) Ογκομετρικές μέθοδοι.

1) Καταβύθιση ως οξαλικό ασβέστιο και επακόλουθος προσδιορισμός του δεσμευμένου στο ασβέστιο οξαλικού ιόντος με υπερμαγγανατομετρία ή κεριμετρία.

2) Καταβύθιση με τη μορφή μολυβδαινικού, αναγωγή του μολυβδαινίου και τιτλοδότηση με βαναδικό αμμώνιο.

3) Συμπλοκομετρική μέθοδος.

Η βαρυμετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό του ασβεστίου έχει πολύ σημαντικά μειονεκτήματα.

1. Ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε ασβέστιο σε διάφορα τεχνικά αντικείμενα με τη βαρυμετρική μέθοδο είναι μια πολύ χρονοβόρα διαδικασία.

2. Η κατακρήμνιση ιόντων ασβεστίου στη μορφή συνδέεται με μεγάλες δυσκολίες λόγω της αδυναμίας επίτευξης ποσοτικού διαχωρισμού του οξαλικού ασβεστίου.

3. Το ίζημα οξαλικού ασβεστίου είναι συχνά μολυσμένο με ξένες ακαθαρσίες και είναι δύσκολο να απομονωθεί σε χημικά καθαρή μορφή.

4. Η λήψη μιας μορφής βάρους περιλαμβάνει τη χρήση μιας σχετικά υψηλής θερμοκρασίας απαραίτητης για τη θερμική αποσύνθεση του οξαλικού ασβεστίου.

5. Η μορφή βάρους που προκύπτει είναι ασταθής και εκτίθεται στην υγρασία και το διοξείδιο του άνθρακα στον αέρα, με αποτέλεσμα η μάζα του να αλλάζει ανάλογα με τις συνθήκες παραγωγής και αποθήκευσης.

Ως εκ τούτου, επί του παρόντος, η βαρυμετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό του ασβεστίου έχει χάσει την προηγούμενη σημασία της και έχει αντικατασταθεί από πιο προοδευτικές ογκομετρικές μεθόδους ανάλυσης.

Μία από αυτές τις μεθόδους περιγράφεται παραπάνω (βλ. Κεφάλαιο II.I, § 28). Η υπερμαγγανατομετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό του ασβεστίου έχει μια σειρά από πλεονεκτήματα σε σύγκριση με τις βαρυμετρικές μεθόδους ανάλυσης. Ένα τέτοιο πλεονέκτημα είναι η ταχύτερη ολοκλήρωση της λειτουργίας ορισμού. Ωστόσο, η υπερμαγγανατομετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό του ασβεστίου, που βασίζεται στην κατακρήμνιση ιόντων ασβεστίου με τη μορφή οξαλικού και επακόλουθη τιτλοδότηση οξαλικών ιόντων με υπερμαγγανικό, έχει πολλά μειονεκτήματα βαρυμετρικής ανάλυσης που σχετίζονται με την αδυναμία πλήρους ποσοτικής κατακρήμνισης και διαχωρισμού των ασβεστίων.

Από τις ογκομετρικές μεθόδους ανάλυσης, η πιο ακριβής και ταχεία μέθοδος για τον προσδιορισμό του ασβεστίου είναι αναμφίβολα η συμπλοκομετρική τιτλοδότηση των ιόντων ασβεστίου με το σύμπλοκο III.

Συμπλοκομετρική μέθοδος προσδιορισμού ασβεστίου. Ο συμπλοκομετρικός προσδιορισμός του ασβεστίου βασίζεται στην άμεση μέθοδο τιτλοδότησης των ιόντων του με ένα πρότυπο διάλυμα σύνθετης III παρουσία μουρεξειδίου ή όξινου χρωμίου σκούρου μπλε. Ο δείκτης σχηματίζει μια κόκκινη σύμπλοκη ένωση με ιόντα ασβεστίου. Όταν το διάλυμα τιτλοδοτείται με το σύνθετο III στο σημείο ισοδυναμίας, το κόκκινο χρώμα μετατρέπεται στο χαρακτηριστικό χρώματος του ελεύθερου δείκτη.

Ως αποτέλεσμα της τιτλοδότησης των αλάτων ασβεστίου με το σύμπλοκο III, σχηματίζεται ένα σύμπλοκο και ένα οξύ:

Το σύμπλοκο που προκύπτει είναι σχετικά ασταθές:

Επομένως, ο σχηματισμός ελεύθερου οξέος κατά τη διάρκεια της αντίδρασης ή η προσθήκη του στο τιτλοδοτημένο διάλυμα πριν από την τιτλοδότηση μετατοπίζει την υποδεικνυόμενη ισορροπία προς τα αριστερά, δηλαδή προς την καταστροφή του συμπλόκου.

Το EDTA είναι ένα τετραβασικό οξύ, που χαρακτηρίζεται από τις ακόλουθες σταθερές: και είναι σχετικά ασθενές οξύ, επομένως το διάλυμα του συμπλόκου του με δεν πρέπει να είναι μικρότερο από 10,3. Αν είναι μικρότερο, σχηματίζει τα αντίστοιχα υδροανιόντα: και οξύ. Σε αυτή την περίπτωση, το σύμπλεγμα καταστρέφεται ή δεν σχηματίζεται καθόλου.

Έτσι, η σταθερότητα του ενδοσυμπλοκικού άλατος που σχηματίζεται από τα ιόντα ασβεστίου με τη σύνθετη III εξαρτάται από το μέγεθος του διαλύματος.

Επομένως, για να εξασφαλιστεί η βέλτιστη πορεία της αντίδρασης σχηματισμού συμπλόκου, η τιτλοδότηση των αλάτων ασβεστίου με ένα διάλυμα EDTA πρέπει να πραγματοποιηθεί σε ένα εξαιρετικά αλκαλικό μέσο σε . Σε αυτή την περίπτωση, επιτυγχάνεται πλήρης εξουδετέρωση του ελεύθερου οξέος που σχηματίζεται κατά τη διαδικασία νίτρωσης και παρατηρείται ένα μέγιστο άλμα στην καμπύλη τιτλοδότησης (Εικ. 61).

Ρύζι. 61. Καμπύλες τιτλοδότησης ιόντων ασβεστίου με χρήση της σύνθετης μεθόδου σε διαφορετικές τιμές διαλύματος: 1 - ; 2 - ; 3 - ; 4 - .

ΜΑΖΙΚΗ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗ ΑΣΒΕΣΤΙΟΥ ΣΤΑ ΝΕΡΑ.
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ ΜΕΤΡΗΣΗΣ
ΤΙΤΡΟΜΕΤΡΙΚΗ ΜΕΘΟΔΟΣ ΜΕ TRILON B

Ροστόφ-ον-Ντον

2007

Πρόλογος

1 ΑΝΑΠΤΥΞΗ ΑΠΟ SI «Υδροχημικό Ινστιτούτο»

2 DEVELOPERS L.V. Boeva, Ph.D. χημ. Επιστημών, Τ.Σ. Ευδοκίμοβα

3 ΣΥΜΦΩΝΗΣΑΝ με το UMZA και το NPO Typhoon της Roshydromet

4 ΕΓΚΡΙΘΗΚΕ ΚΑΙ ΣΕ ΙΣΧΥΕΙ από τον Αναπληρωτή Επικεφαλής της Roshydromet στις 13 Μαρτίου 2007.

5 ΠΙΣΤΟΠΟΙΗΜΕΝΟ ΑΠΟ GU «Υδροχημικό Ινστιτούτο» πιστοποιητικό πιστοποίησης Αρ. 55.24-2006 με ημερομηνία 16.05. 2006

6 ΕΓΓΡΑΦΕΙ ΑΠΟ ΤΟ GU "NPO "Typhoon" με τον αριθμό RD 52.24.403-2007 με ημερομηνία 30 Μαρτίου 2007.

7 ΑΝΤΙ ΡΔ 52.24.403-95 «Μεθοδολογικές οδηγίες. Μεθοδολογία μέτρησης της συγκέντρωσης μάζας ασβεστίου στα νερά με την τιτλολογική μέθοδο με Trilon B"

Εισαγωγή

Το ασβέστιο είναι ένα από τα πιο άφθονα στοιχεία στον φλοιό της γης. Λόγω της υψηλής χημικής του δράσης στη φύση, το ασβέστιο βρίσκεται μόνο με τη μορφή ενώσεων. Το ανθρακικό ασβέστιο CaCO 3 είναι μια από τις πιο κοινές ενώσεις στη γη. Βρίσκεται με τη μορφή πολλών ορυκτών - ασβεστίτη, κιμωλία, μάρμαρο, ασβεστόλιθο, δολομίτη κ.λπ.

Οι κύριες πηγές ασβεστίου που εισέρχεται στα φυσικά νερά είναι οι διαδικασίες χημικής διάβρωσης και διάλυσης ορυκτών που περιέχουν ασβέστιο, κυρίως ασβεστόλιθων, δολομιτών, γύψου και άλλων ιζηματογενών και μεταμορφωμένων πετρωμάτων. Η διάλυση προωθείται από μικροβιακές διεργασίες αποσύνθεσης οργανικών ουσιών, που συνοδεύονται από μείωση του pH. Μεγάλες ποσότητες ασβεστίου παράγονται με λύματα από τις βιομηχανίες πυριτικών, μεταλλουργικών, γυαλιού, χημικών και απορροής από γεωργική γη, ειδικά όταν χρησιμοποιούνται ορυκτά λιπάσματα που περιέχουν ασβέστιο.

Υπό φυσικές συνθήκες, οι αλλαγές στη συγκέντρωση του διαλυμένου ασβεστίου προκαλούνται κυρίως από την ισορροπία των αλάτων του διοξειδίου του άνθρακα και του διοξειδίου του άνθρακα. Σε μεταλλικά νερά που περιέχουν σημαντική ποσότητα θειικών αλάτων, η συγκέντρωση του διαλυμένου ασβεστίου μειώνεται λόγω του σχηματισμού κακώς διαλυτού CaSO 4 .

Σε υδάτινα σώματα, το ασβέστιο σε αξιοσημείωτες ποσότητες μπορεί να καθιζάνει με τη μορφή CaCO 3 κατά την εξάτμιση του νερού, καθώς και υπό συνθήκες ενεργοποιημένης φωτοσύνθεσης, που συνοδεύεται από αύξηση του pH του νερού. Ένα χαρακτηριστικό γνώρισμα του ασβεστίου είναι η τάση του να σχηματίζει αρκετά σταθερά υπερκορεσμένα διαλύματα CaCO 3 στα επιφανειακά νερά. Η ιοντική μορφή του ασβεστίου είναι χαρακτηριστική μόνο για νερά με χαμηλή περιεκτικότητα σε μεταλλικά στοιχεία. Με την αυξανόμενη ανοργανοποίηση, τα ιόντα ασβεστίου σχηματίζουν ουδέτερα (CaSO 4 και CaCO 3) ή φορτισμένα (CaHCO 3 +) ζεύγη ιόντων. Το ασβέστιο σχηματίζει αρκετά σταθερές σύνθετες ενώσεις με οργανικές ουσίες που περιέχονται στο νερό.

Στα νερά των ποταμών και των λιμνών, η περιεκτικότητα σε ασβέστιο στις περισσότερες περιπτώσεις κυμαίνεται από 10 έως 100 mg/dm3. Όταν το νερό έρχεται σε επαφή με μέταλλα που περιέχουν ασβέστιο, η περιεκτικότητά του μπορεί να αυξηθεί σε αρκετές εκατοντάδες χιλιοστόγραμμα ανά κυβικό δεκατόμετρο.

Η μέγιστη επιτρεπόμενη συγκέντρωση (MPC) ασβεστίου στο νερό των υδάτινων σωμάτων αλιείας είναι 180 mg/dm 3· η MPC δεν έχει καθοριστεί για τα συστήματα πόσιμου νερού.

ΕΓΓΡΑΦΟ ΚΑΘΟΔΗΓΗΣΗΣ

ΜΑΖΙΚΗ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗ ΑΣΒΕΣΤΙΟΥ ΣΤΑ ΝΕΡΑ.

ΜΕΘΟΔΟΣ ΕΚΤΕΛΕΣΗΣ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ ΜΕ ΧΡΗΣΗ ΤΗΣ ΤΙΤΛΟΜΕΤΡΙΚΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ ΜΕ TRILON B

Ημερομηνία εισαγωγής

3 Εκχωρημένα χαρακτηριστικά σφάλματος μέτρησης

3.1 Με την επιφύλαξη όλων των συνθηκών μέτρησης που ρυθμίζονται από τη μεθοδολογία, τα χαρακτηριστικά σφάλματος του αποτελέσματος της μέτρησης με πιθανότητα 0,95 δεν πρέπει να υπερβαίνουν τις τιμές που δίνονται στον Πίνακα 1.

Τραπέζι 2 - Εύρος μέτρησης, τιμές των χαρακτηριστικών σφάλματος και των στοιχείων του (P = 0,95)

	Δείκτης επαναληψιμότητας (τυπική απόκλιση επαναληψιμότητας) μικρό g, mg/dm 3	Δείκτης αναπαραγωγιμότητας (τυπική απόκλιση αναπαραγωγιμότητας) μικρό R, mg/dm3	Δείκτης ορθότητας (όριο συστηματικού σφάλματος σε πιθανότητα P = 0,95) ± ρε s, mg/dm 3	Δείκτης ακρίβειας (όρια σφάλματος σε πιθανότητα P = 0,95) ± ρε, mg/dm 3
Από 1,0 έως 200,0 συμπ.	0,1 + 0,004× X	0,1 + 0,031× X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063× X

Κατά την εκτέλεση μετρήσεων σε δείγματα με συγκέντρωση μάζας ασβεστίου άνω των 200 mg/dm 3 μετά από κατάλληλη αραίωση, το σφάλμα μέτρησης δεν υπερβαίνει D×h, όπου D - σφάλμα στη μέτρηση της συγκέντρωσης ασβεστίου σε αραιωμένο δείγμα.η - βαθμός αραίωσης.

Το όριο ανίχνευσης για το ασβέστιο είναι 0,6 mg/dm3.

Οι τιμές δείκτη ακρίβειας της μεθόδου χρησιμοποιούνται όταν:

Καταχώρηση αποτελεσμάτων μετρήσεων που εκδίδονται από το εργαστήριο.

Αξιολόγηση των δραστηριοτήτων των εργαστηρίων για την ποιότητα των μετρήσεων.

Αξιολόγηση της δυνατότητας χρήσης των αποτελεσμάτων των μετρήσεων κατά την εφαρμογή της τεχνικής σε συγκεκριμένο εργαστήριο.

4 Όργανα μέτρησης, βοηθητικές συσκευές, αντιδραστήρια, υλικά

Κατά την εκτέλεση μετρήσεων, χρησιμοποιούνται τα ακόλουθα όργανα μέτρησης και άλλα τεχνικά μέσα:

4.1.1 Ζυγοί εργαστηρίου υψηλής ποιότητας (II) κατηγορία ακρίβειας σύμφωνα με το GOST 24104-2001.

4.1.2 Μέσες εργαστηριακές κλίμακες ( III)κατηγορία ακρίβειας σύμφωνα με το GOST 24104-2001 με όριο ζύγισης 200 g.

4.1.3 Καταχωρίστε πρότυπο δείγμα της σύνθεσης υδατικού διαλύματος ασβεστίου GSO 8065-95 (εφεξής GSO).

4.1.4 Φιάλες μέτρησης 2 κατηγορίες ακρίβειας 2, 2a σύμφωνα με το GOST 1770-74 με χωρητικότητα: 250 cm 3 - 4 τεμ.

500 cm 3 - 2 τεμ.

4.1.5 Διαβαθμισμένες πιπέτες, 2 κατηγορίες ακρίβειας 1, 2 σύμφωνα με το GOST 29227-91, χωρητικότητα: 1 cm 3 - 5 τεμ.

2 cm 3 - 3 τεμ.

5 cm 3 - 1 τεμ.

10 cm 3 - 1 τεμ.

4.1.6 Πιπέτες με ένα σημάδι, τάξη ακρίβειας 2, εκτέλεση 2 σύμφωνα με το GOST 29169-91, χωρητικότητα: 10 cm 3 - 2 τεμ.

25 cm 3 - 2 τεμ.

50 cm 3 - 2 τεμ.

100 cm 3 - 2 τεμ.

4.1.7 Προχοΐδες 2 τάξεις ακρίβειας 1, 3 σύμφωνα με το GOST 29251-91 με χωρητικότητα:

5 cm - 1 τεμ.

10 cm 3 - 1 τεμ.

25 cm 3 - 1 τεμ.

4.1.8 Κύλινδροι διαστάσεων 1, 3 σύμφωνα με το GOST 1770-74 με χωρητικότητα:

25 cm 3 - 1 τεμ.

50 cm 3 - 1 τεμ.

100 cm 3 - 2 τεμ.

500 cm 3 - 1 τεμ.

1000 cm 3 - 1 τεμ.

4.1.9 Κωνικοί δοκιμαστικοί σωλήνες, έκδοση 1 σύμφωνα με το GOST 1770-74, χωρητικότητα

10 cm 3 - 2 τεμ.

4.1.10 Κωνικές φιάλες Kn έκδοση 2, THS, σύμφωνα με την χωρητικότητα GOST 25336-82

250 cm 3 - 10 τεμ.

500 cm 3 - 2 τεμ.

4.1.11 Γυαλιά V-1, THS σύμφωνα με το GOST 25336-82 με χωρητικότητα:

100 cm 3 - 3 τεμ.

250 cm 3 - 2 τεμ.

400 cm 3 - 2 τεμ.

600 cm 3 - 2 τεμ.

1000 cm 3 - 2 τεμ.

4.1.12 Γυαλί πολυπροπυλενίου 250 cm 3 - 1 τεμ.

4.1.13 Εργαστηριακές χοάνες σύμφωνα με το GOST 25336-82 με διάμετρο:

56 mm - 1 τεμ.

75 mm - 4 τεμ.

4.1.14 Κύπελλα ζύγισης (κουφώματα) σύμφωνα με το GOST 25336-82:

SV-19/9 - 2 τεμ.

SV-24/10 - 1 τεμ.

SV-34/12 - 1 τεμ.

4.1.15 Κονίαμα Νο. 3 ή 4 σύμφωνα με το GOST 9147-80 - 1 τεμ.

4.1.16 Χρωματογραφική στήλη με διάμετρο 1,5 - 2,0 cm και

μήκος 25 - 30 cm - 1 τεμ.

4.1.17 Γυαλί ρολογιού - 1 τεμ.

4.1.18 Γυάλινες ράβδοι - 2 τεμ.

4.1.19 Φιάλες για την αποθήκευση δειγμάτων και διαλυμάτων από ανοιχτόχρωμο και σκούρο γυαλί με βιδωτά ή εγειωμένα πώματα χωρητικότητας 100 cm3, 250 cm3, 500 cm3, 1000 cm3.

4.1.20 Δοχεία πολυαιθυλενίου (πολυπροπυλενίου) για την αποθήκευση δειγμάτων και διαλυμάτων χωρητικότητας 100 cm3, 250 cm3, 500 cm3, 1000 cm3.

4.1.21 Οικιακό ψυγείο.

4.1.22 Θάλαμος στεγνώματος για γενικούς εργαστηριακούς σκοπούς.

4.1.23 Ηλεκτρική σόμπα με κλειστή σπείρα σύμφωνα με το GOST 14919-83.

4.1.24 Συσκευή φιλτραρίσματος δειγμάτων με χρήση φίλτρων μεμβράνης ή χαρτιού.

Επιτρέπεται η χρήση άλλων τύπων οργάνων μέτρησης, σκευών και βοηθητικού εξοπλισμού, συμπεριλαμβανομένων των εισαγόμενων, με χαρακτηριστικά όχι χειρότερα από αυτά που παρέχονται.

Κατά την εκτέλεση μετρήσεων, χρησιμοποιούνται τα ακόλουθα αντιδραστήρια και υλικά:

4.2.1 Ανθρακικό ασβέστιο (ανθρακικό ασβέστιο) σύμφωνα με το GOST 4530-76, χημικά καθαρό.

4.2.2 Δινάτριο άλας αιθυλενοδιαμίνη -Ν,Ν ,Ν,Ν-τετραοξικό οξύ 2-νερό (trilon B) σύμφωνα με GOST 10652-73, αναλυτική ποιότητα.

4.2.3 Κοκκοποιημένος ψευδάργυρος κατά TU 6-09-5294-86, αναλυτικής ποιότητας.

4.2.4 Χλωριούχο αμμώνιο (χλωριούχο αμμώνιο) σύμφωνα με GOST 3773-72, αναλυτική ποιότητα.

4.2.5 Υδατική αμμωνία σύμφωνα με GOST 3760-79, αναλυτικής ποιότητας.

4.2.6 Χλωριούχο νάτριο (χλωριούχο νάτριο) σύμφωνα με GOST 4233-77, αναλυτική ποιότητα.

4.2.7 Υδροξείδιο του νατρίου (υδροξείδιο του νατρίου) σύμφωνα με το GOST 4328-77, αναλυτική ποιότητα.

4.2.8 Θειούχο νάτριο 9-νερό (θειούχο νάτριο) σύμφωνα με GOST 2053-77, αναλυτικής ποιότητας ή νάτριο N,Ν -3-νερό διαιθυλοδιθειοκαρβαμικό (διαιθυλοδιθειοκαρβαμικό νάτριο) σύμφωνα με GOST 8864-71, αναλυτική ποιότητα.

4.2.9 Υδροχλωρικό οξύ σύμφωνα με το GOST 3118-77, αναλυτική ποιότητα.

4.2.10 Πορπορικό αμμώνιο (μουρεξείδιο) σύμφωνα με το TU 6-09-1657-72, αναλυτική ποιότητα.

4.2.11 Πράσινο Ναφθόλη Β.

4.2.12 Εριόχρωμο μαύρο Τ (χρωμογόνο μαύρο ET).

4.2.13 Υδροχλωρική υδροξυλαμίνη κατά GOST 5456-79, αναλυτική ποιότητα.

4.2.14 Ενεργός άνθρακας.

4.2.15 Στυπτηρία καλίου σύμφωνα με το GOST 4329-77, αναλυτικός βαθμός.

4.2.16 Χλωριούχο βάριο 2-νερό (χλωριούχο βάριο) σύμφωνα με GOST 4108-72, αναλυτική ποιότητα.

4.2.17 Απεσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709-72.

4.2.17 Χαρτί ένδειξης γενικής χρήσης (pH 1-10) σύμφωνα με το TU 6-09-1181-76.

4.2.18 Φίλτρα μεμβράνης "Vladipor MFAS-OS-2", 0,45 microns, σύμφωνα με το TU 6-55-221-1-29-89 ή άλλου τύπου, ισοδύναμα σε χαρακτηριστικά ή χάρτινα φίλτρα χωρίς στάχτη "μπλε ταινία" σύμφωνα με TU 6-09-1678-86.

4.2.19 Χάρτινα φίλτρα χωρίς στάχτη «λευκή ταινία» σύμφωνα με το TU 6-09-1678-86.

Επιτρέπεται η χρήση αντιδραστηρίων που κατασκευάζονται σύμφωνα με άλλη κανονιστική και τεχνική τεκμηρίωση, συμπεριλαμβανομένων των εισαγόμενων, με προσόντα όχι κατώτερα από αυτά που καθορίζονται στο.

5 Μέθοδος μέτρησης

Οι μετρήσεις βασίζονται στην ικανότητα των ιόντων ασβεστίου να σχηματίζουν μια ελαφρώς διαχωρισμένη ένωση που είναι σταθερή σε αλκαλικό περιβάλλον με το Trilon B. Το τελικό σημείο της ογκομέτρησης καθορίζεται από την αλλαγή χρώματος του δείκτη (μουρεξείδιο) από ροζ σε κόκκινο-ιώδες. Για να αυξήσετε τη σαφήνεια της μετάβασης χρώματος, είναι προτιμότερο να χρησιμοποιείτε έναν μικτό δείκτη (μουρεξείδιο + πράσινο ναφθόλη Β). Ταυτόχρονα, στο τελικό σημείο της ογκομέτρησης, το χρώμα αλλάζει από βρώμικο πράσινο σε μπλε.

Υπό αναλυτικές συνθήκες, το μαγνήσιο καθιζάνει με τη μορφή υδροξειδίου και δεν παρεμβαίνει στον προσδιορισμό.

6 Απαιτήσεις ασφάλειας και περιβάλλοντος

6.1 Κατά την εκτέλεση μετρήσεων της συγκέντρωσης μάζας ασβεστίου σε δείγματα φυσικών και επεξεργασμένων λυμάτων, συμμορφώνεστε με τις απαιτήσεις ασφαλείας που καθορίζονται στα εθνικά πρότυπα και τα σχετικά κανονιστικά έγγραφα.

6.2 Σύμφωνα με τον βαθμό της επίδρασης στο σώμα, οι επιβλαβείς ουσίες που χρησιμοποιούνται κατά την εκτέλεση μετρήσεων ανήκουν στις κατηγορίες κινδύνου 2 και 3 σύμφωνα με το GOST 12.1.007.

6.4 Δεν υπάρχουν πρόσθετες απαιτήσεις για περιβαλλοντική ασφάλεια.

7 Απαιτήσεις προσόντων χειριστή

Άτομα με δευτεροβάθμια επαγγελματική εκπαίδευση ή χωρίς επαγγελματική εκπαίδευση, αλλά που έχουν εργαστεί στο εργαστήριο για τουλάχιστον ένα χρόνο και έχουν κατακτήσει την τεχνική, επιτρέπεται να πραγματοποιούν μετρήσεις και να επεξεργάζονται τα αποτελέσματά τους.

8 Συνθήκες μέτρησης

Κατά την εκτέλεση μετρήσεων στο εργαστήριο, πρέπει να πληρούνται οι ακόλουθες προϋποθέσεις:

Θερμοκρασία αέρα περιβάλλοντος (22 ± 5) °C;

Ατμοσφαιρική πίεση από 84,0 έως 106,7 kPa (από 630 έως 800 mm Hg).

Υγρασία αέρα όχι μεγαλύτερη από 80% στους 25 °C.

Τάση δικτύου (220 ± 10) V;

Συχνότητα εναλλασσόμενου ρεύματος (50 ± 1) Hz.

9 Δειγματοληψία και αποθήκευση

Η δειγματοληψία για μετρήσεις της συγκέντρωσης μάζας ασβεστίου πραγματοποιείται σύμφωνα με το GOST 17.1.5.05 και το GOST R 51592. Ο εξοπλισμός δειγματοληψίας πρέπει να συμμορφώνεται με το GOST 17.1.5.04 και το GOST R 51592. Τα θολά δείγματα φιλτράρονται μέσω φίλτρου μεμβράνης 0,45 μm ή χάρτινου φίλτρου μπλε ταινίας. Το πρώτο μέρος του διηθήματος πρέπει να απορριφθεί. Τα δείγματα αποθηκεύονται σε δοχεία από γυαλί ή πολυαιθυλένιο για όχι περισσότερο από 6 μήνες.

10 Προετοιμασία για τη λήψη μετρήσεων

10.1 Παρασκευή διαλυμάτων και αντιδραστηρίων

10.1.1 Διάλυμα Trilon B με μοριακή συγκέντρωση 0,02 mol/dm 3 ισοδύναμη ποσότητας ουσίας (εφεξής θα αναφέρεται ως EQE).

Διαλύστε 3,72 g Trilon B σε 1 dm 3 απεσταγμένου νερού. Η ακριβής συγκέντρωση του διαλύματος προσδιορίζεται χρησιμοποιώντας διάλυμα χλωριούχου ψευδαργύρου σύμφωνα με τουλάχιστον 1 φορά το μήνα.

Το διάλυμα φυλάσσεται σε καλά κλεισμένο δοχείο.

Ζυγίστε περίπου 0,35 g μεταλλικού ψευδαργύρου, βρέξτε τον με μικρή ποσότητα πυκνού υδροχλωρικού οξέος και πλύνετε αμέσως με απεσταγμένο νερό. Ο ψευδάργυρος ξηραίνεται σε φούρνο σε θερμοκρασία 105 ° C για 1 ώρα, στη συνέχεια ψύχεται και ζυγίζεται σε εργαστηριακό ζυγό με ακρίβεια στο τέταρτο δεκαδικό ψηφίο.

Ένα δείγμα ψευδαργύρου μεταφέρεται ποσοτικά σε μια ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 500 cm 3, στην οποία προστίθενται πρώτα 10 - 15 cm 3 διαποσταγμένου νερού και 1,5 cm 3 πυκνού υδροχλωρικού οξέος. Ο ψευδάργυρος διαλύεται. Μετά τη διάλυση, ο όγκος του διαλύματος φέρεται στο σημάδι στη φιάλη με απεσταγμένο νερό και αναμιγνύεται.

Υπολογίστε τη μοριακή συγκέντρωση του χλωριούχου ψευδαργύρου C Zn , mol/dm 3 KVE, στο προκύπτον διάλυμα σύμφωνα με τον τύπο

(1)

όπου q - ζυγισμένη ποσότητα μεταλλικού ψευδαργύρου, g.

32,69 - μοριακή μάζα ισοδύναμου ψευδαργύρου (1/2 Zn2+), g/mol;

V είναι η χωρητικότητα της ογκομετρικής φιάλης, dm 3.

Κατά τον υπολογισμό της τιμής του C Zn στρογγυλεμένο έτσι ώστε να περιέχει 4 σημαντικά ψηφία.

10.1.3 Ρυθμιστικό διάλυμα αμμωνίου-αμμωνίας

Σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 500 cm 3, 7,0 g χλωριούχου αμμωνίου διαλύονται σε 100 cm 3 απεσταγμένου νερού και προστίθενται 75 cm 3 πυκνού διαλύματος αμμωνίας. Ο όγκος του διαλύματος ρυθμίζεται στο σημάδι στη φιάλη με απεσταγμένο νερό και αναμειγνύεται επιμελώς. Το ρυθμιστικό διάλυμα αποθηκεύεται σε πλαστικό δοχείο για όχι περισσότερο από 2 μήνες.

10.1.4 Ένδειξη Εριόχρωμου μαύρου Τ

Σε ένα γουδί με 50 g χλωριούχου νατρίου, αλέστε προσεκτικά 0,5 g μαύρου εριοχρώματος Τ. Φυλάσσετε σε σκούρο γυάλινο μπουκάλι για όχι περισσότερο από 6 μήνες.

Σε γουδί με 100 g χλωριούχου νατρίου, αλέθουμε καλά 0,2 g μουρεξειδίου. Φυλάσσετε σε σκούρο γυάλινο μπουκάλι για όχι περισσότερο από 6 μήνες.

Σε ένα γουδί με 100 g χλωριούχου νατρίου, αλέστε προσεκτικά 0,2 g murexide και 0,4 g naphthol green B. Φυλάσσετε σε σκούρο γυάλινο μπουκάλι για όχι περισσότερο από 6 μήνες.

10.1.7 Πράσινο διάλυμα ναφθόλης Β, 0,8%

Σε 50 cm 3 απεσταγμένου νερού διαλύονται 0,4 g naphthol green B. Το διάλυμα φυλάσσεται σε σκούρο μπουκάλι για 3 μήνες.

Σε 5 cm 3 ενός διαλύματος 0,8% πράσινου ναφθόλης Β, προσθέστε 45 cm 3 απεσταγμένου νερού και ανακατέψτε. Το διάλυμα αποθηκεύεται για όχι περισσότερο από 3 ημέρες.

10.1.9 Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, 20%

Διαλύονται 20 g υδροξειδίου του νατρίου σε 80 cm 3 απεσταγμένου νερού.

10.1.10 Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, 8%

Διαλύονται 40 g υδροξειδίου του νατρίου σε 460 cm 3 απεσταγμένου νερού.

10.1.11 Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, 0,4%

Διαλύονται 2 g υδροξειδίου του νατρίου σε 500 cm 3 απεσταγμένου νερού.

Τα διαλύματα υδροξειδίου του νατρίου είναι σταθερά όταν αποθηκεύονται σε ερμητικά κλειστά πλαστικά δοχεία.

10.1.12 Διάλυμα θειούχου νατρίου

2 g θειούχου νατρίου διαλύονται σε 50 cm 3 απεσταγμένου νερού. Φυλάσσετε σε καλά κλεισμένο πλαστικό δοχείο στο ψυγείο για όχι περισσότερο από μία εβδομάδα.

10.1.13 Διάλυμα διαιθυλοδιθειοκαρβαμικού νατρίου

5 g διαιθυλοδιθειοκαρβαμικού νατρίου διαλύονται σε 50 cm3 απεσταγμένου νερού. Φυλάσσετε για όχι περισσότερο από 2 εβδομάδες στο ψυγείο.

10.1.14 Διάλυμα υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης

5 g υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης διαλύονται σε 100 cm3 απεσταγμένου νερού. Φυλάσσετε σε καλά κλεισμένο σκούρο μπουκάλι στο ψυγείο για ένα μήνα.

10.1.15 Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος, 1:3

Αναμείξτε 200 cm 3 πυκνού υδροχλωρικού οξέος με 600 cm 3 απεσταγμένου νερού.

10.1.16 Ενεργός άνθρακας

Η παρασκευή του ενεργού άνθρακα δίνεται στο Παράρτημα.

10.1.17 Εναιώρημα υδροξειδίου αλουμινίου

Η παρασκευή ενός εναιωρήματος υδροξειδίου του αργιλίου δίνεται στο Παράρτημα.

Σε μια κωνική φιάλη χωρητικότητας 250 cm 3, χρησιμοποιώντας μια πιπέτα με ένα σημάδι, προσθέστε 10,0 cm 3 διαλύματος χλωριούχου ψευδαργύρου (), προσθέστε 90 cm 3 απεσταγμένου νερού, 5 cm 3 ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίου-αμμωνίας και 70 - 100 mg μαύρου εριοχρώματος δείκτη Τ. Το περιεχόμενο της φιάλης αναμειγνύεται επιμελώς και τιτλοδοτείται από προχοΐδα χωρητικότητας 25 cm 3 με διάλυμα Trilon B έως ότου το χρώμα αλλάξει από ιώδες-κόκκινο σε μπλε (μπλε).

Η μοριακή συγκέντρωση ενός διαλύματος Trilon B C Tr, mol/dm 3 KVE, υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο

(2)

όπου C Zn - μοριακή συγκέντρωση διαλύματος χλωριούχου ψευδαργύρου, mol/dm 3 KVE.

V Zn είναι ο όγκος του διαλύματος χλωριούχου ψευδαργύρου, cm 3.

V Zn είναι ο όγκος του διαλύματος Trilon B που χρησιμοποιείται για την τιτλοδότηση, cm 3.

11 Λήψη μετρήσεων

11.1 Επιλογή συνθηκών τιτλοδότησης

Ο όγκος ενός δείγματος νερού για τη μέτρηση της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου επιλέγεται με βάση τη γνωστή τιμή σκληρότητας του νερού ή με βάση τα αποτελέσματα μιας αξιολογικής τιτλοδότησης.

Για αξιολόγηση της τιτλοδότησης, πάρτε 10 cm 3 νερό, προσθέστε 0,2 cm 3 διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 8%, 20 - 30 mg δείκτη μουρεξειδίου και τιτλοποιήστε με διάλυμα Trilon B έως ότου το χρώμα αλλάξει από ροζ σε κόκκινο-ιώδες. Με βάση τον όγκο του διαλύματος Trilon B που καταναλώθηκε για τιτλοδότηση, επιλέξτε από τον πίνακα τον κατάλληλο όγκο ενός δείγματος του δείγματος νερού για τη μέτρηση της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου.

Τραπέζι 2 - Όγκος δείγματος νερού που συνιστάται για τη μέτρηση της συγκέντρωσης μάζας ασβεστίου

Ανάλογα με τη συγκέντρωση ασβεστίου, η τιτλοδότηση πρέπει να πραγματοποιείται με χρήση προχοΐδας κατάλληλης χωρητικότητας. Εάν, σύμφωνα με τα αποτελέσματα της ογκομέτρησης αξιολόγησης, ο όγκος του Trilon B είναι μικρότερος από 0,4 cm 3 ή η τιμή σκληρότητας είναι μικρότερη από 1 mmol/dm 3 KVE, χρησιμοποιήστε προχοΐδα χωρητικότητας 5 cm 3. όταν ο όγκος του Trilon είναι μικρότερος από 0,8 cm 3 ή η τιμή σκληρότητας είναι από 1 έως 2 mmol/dm 3 KVE - μια προχοΐδα χωρητικότητας 10 cm 3. σε υψηλότερη συγκέντρωση ασβεστίου ή τιμή σκληρότητας - μια προχοΐδα χωρητικότητας 25 cm 3. Εάν δεν έχετε προχοΐδα χωρητικότητας 10 cm 3, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε προχοΐδα χωρητικότητας 25 cm 3. Επιτρέπεται η αντικατάσταση προχοΐδας χωρητικότητας 5 cm3 με προχοΐδα χωρητικότητας 10 cm3, αλλά η αντικατάσταση μικροπροχοΐδας χωρητικότητας 5 cm3 με προχοΐδα χωρητικότητας 25 cm3 είναι απαράδεκτη.

Έως 3 συμπ.

Αγ. 3 έως 8 συμπεριλαμβανομένων.

St. 8 έως 12 συμπεριλαμβανομένου

Επιτρεπτή απόκλιση στους τόμους Trilon B, cm 3

11.2.3 Για να επιτευχθεί μια αρκετά καθαρή μετάβαση χρώματος κατά τη διάρκεια της τιτλοδότησης με έναν μικτό δείκτη, η αναλογία του μουρεξειδίου και του πράσινου της ναφθόλης στο μείγμα είναι σημαντική. Για διαφορετικές παρτίδες δεικτών, αυτή η αναλογία μπορεί να είναι διαφορετική. Εάν, όταν χρησιμοποιείται δείκτης ξηρής ανάμειξης, δεν είναι δυνατό να επιτευχθεί καθαρή μετάβαση χρώματος στο τελικό σημείο της ογκομέτρησης, το πράσινο της ναφθόλης θα πρέπει να χρησιμοποιείται με τη μορφή διαλύματος 0,08% (βλ.). Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται ως εξής. Πάρτε μια ποσότητα νερού σε μια κωνική φιάλη, προσθέστε 2 cm 3 διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 8%, 0,2 - 0,3 g δείκτη μουρεξειδίου (βλ.), ανακατέψτε και προσθέστε ένα διάλυμα πράσινου ναφθόλης Β μέχρι το διάλυμα να γίνει βρώμικο. πράσινο χρώμα ( συνολικά υπάρχουν περίπου 0,9 - 1,2 cm 3 διαλύματος). Μετά από αυτό, το δείγμα τιτλοδοτείται σύμφωνα με.

11.3 Εξάλειψη των παρεμβατικών επιρροών

11.3.1 Οι μετρήσεις της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου παρεμβάλλονται από ιόντα σιδήρου (πάνω από 10 mg/dm 3), κοβάλτιο, νικέλιο (πάνω από 0,1 mg/dm 3), αλουμίνιο (πάνω από 10 mg/dm 3), χαλκό (> 0,05 mg/dm 3), προκαλώντας ασαφή χρωματική αλλαγή στο ισοδύναμο σημείο ή εξαλείφοντας εντελώς την πιθανότητα ένδειξης του τελικού σημείου της ογκομέτρησης.

Άλλα κατιόντα, όπως μόλυβδος, κάδμιο, μαγγάνιο ( II ), ψευδάργυρος, στρόντιο, βάριο σε υψηλές συγκεντρώσεις (συνήθως δεν βρίσκονται σε φυσικά νερά) μπορούν μερικώς να τιτλοποιηθούν μαζί με ασβέστιο και μαγνήσιο και να αυξήσουν την κατανάλωση του Trilon B. Για να εξαλείψετε ή να μειώσετε την παρεμβολή των κατιόντων μετάλλων, προσθέστε 0,5 cm σε το δείγμα πριν από την τιτλοδότηση 3 διαλύματα θειούχου νατρίου ή διθειοκαρβαμικού διαιθυλεστέρα και 0,5 cm 3 διάλυμα υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης.

11.3.2 Τα αποτελέσματα της τιτλοδότησης μπορεί να παραμορφωθούν παρουσία σημαντικών ποσοτήτων ανιόντων (HCO 3 -, CO 3 -, PO 4 -, SiO 3 2-). Για να μειωθεί η επίδρασή τους, το δείγμα θα πρέπει να τιτλοδοτηθεί αμέσως μετά την προσθήκη υδροξειδίου του νατρίου και δείκτη.

11.3.3 Η παρεμβολή της επίδρασης των αιωρούμενων ουσιών εξαλείφεται με φιλτράρισμα του δείγματος.

11.3.4 Εάν το δείγμα νερού είναι αισθητά χρωματισμένο λόγω της παρουσίας ουσιών φυσικής ή ανθρωπογενούς προέλευσης, καθίσταται δύσκολο να καθοριστεί το τελικό σημείο ογκομέτρησης. Σε αυτή την περίπτωση, πριν από τη διεξαγωγή μετρήσεων, το δείγμα πρέπει να περάσει με ταχύτητα 3 - 5 cm 3 /min μέσω χρωματογραφικής στήλης γεμάτη με ενεργό άνθρακα (ύψος στρώματος 15 - 20 cm). Τα πρώτα 25 - 30 cm 3 του δείγματος που διέρχεται από τη στήλη απορρίπτονται.

Κατά κανόνα, οι έγχρωμες ενώσεις ανθρωπογενούς προέλευσης απορροφώνται από ενεργό άνθρακα σχεδόν πλήρως, ενώ οι φυσικές (χουμικές ουσίες) απορροφώνται μόνο εν μέρει. Εάν το χρώμα του δείγματος, που προκαλείται από χουμικές ουσίες, δεν μπορεί να εξαλειφθεί με ενεργό άνθρακα, ο προσδιορισμός του τελικού σημείου τιτλοδότησης διευκολύνεται πολύ χρησιμοποιώντας ένα ελαφρώς υπερτιτλοδοτημένο δείγμα του ίδιου νερού (δείγμα μάρτυρα) για σύγκριση.

Το ίζημα στο ποτήρι ζέσεως και το φίλτρο πλένονται 2-3 φορές με μικρές μερίδες απεσταγμένου νερού, συλλέγοντας το νερό πλύσης στην ίδια φιάλη. Μετά από αυτό, φέρετε το διάλυμα στη φιάλη μέχρι τη χαραγή, αναμίξτε, πάρτε την απαιτούμενη ποσότητα από τη φιάλη και ογκομετρήστε το σύμφωνα με.

11.3.6 Εάν η συγκέντρωση ασβεστίου είναι αρκετά υψηλή, οι παρεμβολές μπορούν να εξαλειφθούν με αραίωση του δείγματος με απεσταγμένο νερό.

12 Υπολογισμός και παρουσίαση των αποτελεσμάτων των μετρήσεων

12.1 Μάζα X, mg/dm 3, και μοριακή X m, mmol/dm 3 KVE, η συγκέντρωση ασβεστίου στο αναλυόμενο δείγμα νερού προσδιορίζεται από τους τύπους

(3)

όπου 20,04 είναι η μάζα ενός mol ασβεστίου CE (1/2 Ca 2+), g/mol.

ΜΕ κύριος- Μοριακή συγκέντρωση διαλύματος Trilon B, mol/dm 3 KVE.

V Μ R- όγκος διαλύματος Trilon B που χρησιμοποιείται για την τιτλοδότηση του δείγματος, cm 3.

V είναι ο όγκος του δείγματος νερού που λαμβάνεται για ογκομέτρηση, cm3.

Εάν το χρώμα του δείγματος αφαιρέθηκε χρησιμοποιώντας εναιώρημα υδροξειδίου του αργιλίου (βλ.), το αποτέλεσμα που προκύπτει πολλαπλασιάζεται επί 1,25.

12.2 Το αποτέλεσμα της μέτρησης στα έγγραφα που προβλέπουν τη χρήση του παρουσιάζεται με τη μορφή:

(4)

Οπου - ο αριθμητικός μέσος όρος δύο αποτελεσμάτων, η διαφορά μεταξύ των οποίων δεν υπερβαίνει το όριο επαναληψιμότητας r(2,77 s r ). Τιμές του s r δίνονται στον πίνακα.

± Δ - όρια των χαρακτηριστικών σφάλματος των αποτελεσμάτων μέτρησης για δεδομένη συγκέντρωση μάζας ασβεστίου (πίνακας).

Οι αριθμητικές τιμές του αποτελέσματος της μέτρησης πρέπει να τελειώνουν με ένα ψηφίο του ίδιου ψηφίου με τις τιμές του χαρακτηριστικού σφάλματος. Το τελευταίο δεν πρέπει να περιέχει περισσότερα από δύο σημαντικά στοιχεία.

12.3 Είναι αποδεκτή η παρουσίαση του αποτελέσματος στη φόρμα

(4)

όπου ± D l - τα όρια των χαρακτηριστικών σφάλματος των αποτελεσμάτων των μετρήσεων, που καθορίζονται κατά την εφαρμογή της μεθοδολογίας στο εργαστήριο και διασφαλίζονται με την παρακολούθηση της σταθερότητας των αποτελεσμάτων των μετρήσεων.

Σημείωση - Επιτρέπεται ο καθορισμός του χαρακτηριστικού του σφάλματος των αποτελεσμάτων μέτρησης κατά την εισαγωγή μιας τεχνικής σε εργαστήριο με βάση την έκφραση D l = 0,84 × D με επακόλουθη διευκρίνιση καθώς συσσωρεύονται πληροφορίες κατά τη διαδικασία παρακολούθησης της σταθερότητας της μέτρησης Αποτελέσματα.

12.4 Τα αποτελέσματα των μετρήσεων τεκμηριώνονται σε πρωτόκολλο ή ημερολόγιο σύμφωνα με τα έντυπα που δίνονται στο Εγχειρίδιο Ποιότητας Εργαστηρίου.

13 Ποιοτικός έλεγχος των αποτελεσμάτων των μετρήσεων κατά την εφαρμογή της τεχνικής στο εργαστήριο

13.1 Γενικές διατάξεις

13.1.1 Ο ποιοτικός έλεγχος των αποτελεσμάτων των μετρήσεων κατά την εφαρμογή της μεθοδολογίας στο εργαστήριο περιλαμβάνει:

Λειτουργικός έλεγχος από τον εκτελεστή της διαδικασίας μέτρησης (βάσει αξιολόγησης επαναληψιμότητας, σφάλμα κατά την εφαρμογή χωριστής διαδικασίας ελέγχου).

13.1.2 Η συχνότητα του λειτουργικού ελέγχου και οι διαδικασίες για την παρακολούθηση της σταθερότητας των αποτελεσμάτων των μετρήσεων ρυθμίζονται στο Εγχειρίδιο Ποιότητας Εργαστηρίου.

13.2 Αλγόριθμος για λειτουργικό έλεγχο επαναληψιμότητας

13.2.1 Ο έλεγχος επαναληψιμότητας πραγματοποιείται για καθένα από τα αποτελέσματα μέτρησης που λαμβάνονται σύμφωνα με τη διαδικασία. Για να γίνει αυτό, το επιλεγμένο δείγμα νερού χωρίζεται σε δύο μέρη και οι μετρήσεις πραγματοποιούνται σύμφωνα με την ενότητα.

13.2.2 Αποτέλεσμα της διαδικασίας ελέγχου rΠρος την , mg/dm 3, υπολογισμένο με τον τύπο

r k = |X 1 - X 2 |, (6)

όπου X 1, X 2 είναι τα αποτελέσματα των μετρήσεων της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου στο δείγμα, mg/dm 3.

13.2.3 Όριο επαναληψιμότητας rn, mg/dm 3, υπολογισμένο με τον τύπο

r n = 2,77 × s r , (7)

όπου s r - δείκτης επαναληψιμότητας, mg/dm 3 (πίνακας).

13.2.4 Το αποτέλεσμα της διαδικασίας ελέγχου πρέπει να πληροί την προϋπόθεση

13.3 Αλγόριθμος για τον λειτουργικό έλεγχο της διαδικασίας μέτρησης χρησιμοποιώντας τη μέθοδο πρόσθετης ύλης μαζί με τη μέθοδο αραίωσης δείγματος

13.3.1 Ο λειτουργικός έλεγχος της διαδικασίας μέτρησης με τη χρήση της μεθόδου πρόσθετης ύλης μαζί με τη μέθοδο αραίωσης δείγματος πραγματοποιείται εάν η συγκέντρωση μάζας ασβεστίου στο δείγμα εργασίας είναι 10 mg/dm3 ή μεγαλύτερη. Διαφορετικά, ο λειτουργικός έλεγχος πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας τη μέθοδο πρόσθετης ύλης σύμφωνα με. Για την εισαγωγή πρόσθετων, χρησιμοποιήστε GSO ή πιστοποιημένο διάλυμα ασβεστίου (Παράρτημα).

13.3.2 Ο λειτουργικός έλεγχος από τον εκτελεστή της διαδικασίας μέτρησης πραγματοποιείται συγκρίνοντας τα αποτελέσματα μιας ξεχωριστής διαδικασίας ελέγχου K με το πρότυπο ελέγχου K.

13.3.3 Το αποτέλεσμα της διαδικασίας ελέγχου K k, mg/dm 3, υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο

(9)

όπου είναι το αποτέλεσμα μιας μέτρησης ελέγχου της συγκέντρωσης μάζας ασβεστίου σε δείγμα αραιωμένο σεη φορές, με γνωστό πρόσθετο, mg/dm 3 ;

Το αποτέλεσμα μιας μέτρησης ελέγχου της συγκέντρωσης μάζας ασβεστίου σε δείγμα αραιωμένο σε h φορές, mg/dm 3;

13.3.4 Το πρότυπο ελέγχου K, mg/dm3, υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο

(10)

όπου D lx ² ( D lx ¢ και D lx ) - τιμές των χαρακτηριστικών σφάλματος των αποτελεσμάτων μέτρησης, που καθορίστηκαν κατά την εφαρμογή της μεθόδου στο εργαστήριο, που αντιστοιχούν στη συγκέντρωση μάζας ασβεστίου σε αραιωμένο δείγμα με πρόσθετο (αραιωμένο δείγμα, δείγμα εργασίας), mg/dm 3 .

Σημείωση - Για τον υπολογισμό του προτύπου ελέγχου, επιτρέπεται η χρήση των τιμών των χαρακτηριστικών σφάλματος που λαμβάνονται με υπολογισμό χρησιμοποιώντας τους τύπους D lx ¢

13.3.5 Εάν το αποτέλεσμα της διαδικασίας ελέγχου ικανοποιεί την προϋπόθεση:

13.4.1 Ο έλεγχος της διαδικασίας μέτρησης από τον εκτελεστή πραγματοποιείται συγκρίνοντας τα αποτελέσματα μιας ξεχωριστής διαδικασίας ελέγχου Κ με το πρότυπο ελέγχου Κ.

13.4.2 Το αποτέλεσμα της διαδικασίας ελέγχου K k, mg/dm 3, υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο

(12)

πού είναι το αποτέλεσμα μέτρησης ελέγχου της συγκέντρωσης μάζας ασβεστίου σε δείγμα με γνωστό πρόσθετο, mg/dm 3 ;

Το αποτέλεσμα της μέτρησης της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου στο δείγμα εργασίας, mg/dm 3 .

C είναι η συγκέντρωση του πρόσθετου, mg/dm3.

13.4.3 Το πρότυπο ελέγχου σφάλματος K, mg/dm3, υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο

(13)

όπου D lx ¢ (D lx ) - τιμές του χαρακτηριστικού σφάλματος των αποτελεσμάτων μέτρησης, που καθορίστηκαν κατά την εφαρμογή της μεθόδου στο εργαστήριο, που αντιστοιχούν στη συγκέντρωση μάζας ασβεστίου στο δείγμα με το πρόσθετο (δείγμα εργασίας), mg/dm 3.

Σημείωση - Για τον υπολογισμό του προτύπου ελέγχου, επιτρέπεται η χρήση των τιμών των χαρακτηριστικών σφάλματος που λαμβάνονται με υπολογισμό χρησιμοποιώντας τους τύπους D lx ¢ = 0,84× D x ¢ και D ls = 0,84× D x.

3.4.4 Εάν το αποτέλεσμα της διαδικασίας ελέγχου ικανοποιεί την προϋπόθεση

Β.5 Διαδικασία παρασκευής πιστοποιημένων διαλυμάτων

B.5.1 Παρασκευή πιστοποιημένου διαλύματος ασβεστίου AP1-Ca

Χρησιμοποιώντας ζυγαριά υψηλής ακρίβειας, ζυγίζονται 31,216 g ανθρακικού ασβεστίου σε γυαλί πολυπροπυλενίου χωρητικότητας 250 cm 3 με το τέταρτο δεκαδικό ψηφίο. Το δείγμα υγραίνεται με απεσταγμένο νερό και προστίθενται σταδιακά 120 cm 3 υδροχλωρικού οξέος (1:1) με ανάδευση. Καλύψτε το ποτήρι με ένα καθαρό ρολόι και αφήστε το μέχρι να διαλυθεί.

Μετά τη διάλυση, μεταφέρουμε προσεκτικά το διάλυμα μέσω χοάνης με ραβδί σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 250 cm 3 . Ξεπλύνετε το ποτήρι και το χωνί τρεις ή τέσσερις φορές με απεσταγμένο νερό και μεταφέρετε τις πλύσεις στην ίδια φιάλη. Φέρτε το διάλυμα στη φιάλη μέχρι τη χαραγή με απεσταγμένο νερό και αναμίξτε.

Στο προκύπτον διάλυμα αποδίδεται συγκέντρωση μάζας ασβεστίου 50,0 mg/cm3.

B.5.2 Παρασκευή πιστοποιημένου διαλύματος AP2-Ca

25,0 cm 3 διαλύματος ασβεστίου AP1-Ca προστίθενται σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 250 cm 3 χρησιμοποιώντας μια πιπέτα με ένα σημάδι χωρητικότητας 5 cm 3. Ο όγκος του διαλύματος ρυθμίζεται στο σημάδι στη φιάλη με απεσταγμένο νερό και αναμειγνύεται.

Στο προκύπτον διάλυμα αποδίδεται συγκέντρωση μάζας ασβεστίου 5,00 mg/cm3.

Β.6 Υπολογισμός μετρολογικών χαρακτηριστικών πιστοποιημένων λύσεων

B.6.1 Υπολογισμός μετρολογικών χαρακτηριστικών του πιστοποιημένου διαλύματος AP1-Ca

Η πιστοποιημένη τιμή της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου C1, mg/cm3, υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο

(ΣΕ 1)

όπου μ - μάζα δείγματος ανθρακικού ασβεστίου, g.

V είναι η χωρητικότητα της ογκομετρικής φιάλης, cm 3.

40,08 και 100,09 είναι η μάζα ενός mol ασβεστίου και ανθρακικού ασβεστίου, αντίστοιχα, g/mol.

Υπολογισμός του ορίου πιθανών τιμών σφάλματος για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης μάζας ασβεστίου στο διάλυμα AP1-CaΔ 1

, (ΣΤΟ 2)

όπου C 1 είναι η τιμή της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου που αποδίδεται στο διάλυμα, mg/cm 3 .

D m - την οριακή τιμή της πιθανής απόκλισης του κλάσματος μάζας της κύριας ουσίας στο αντιδραστήριο από την καθορισμένη τιμήΜ, %;

Μ - κλάσμα μάζας της κύριας ουσίας στο αντιδραστήριο που αντιστοιχεί στο χημικώς καθαρό αντιδραστήριο, %·

D m - μέγιστο δυνατό σφάλμα ζύγισης, g.

m είναι η μάζα ενός δείγματος ανθρακικού ασβεστίου, g.

Δ V - την οριακή τιμή της πιθανής απόκλισης του όγκου της ογκομετρικής φιάλης από την ονομαστική τιμή, cm 3.

V είναι ο ονομαστικός όγκος της χρησιμοποιούμενης ογκομετρικής φιάλης, cm 3.

Το σφάλμα στον καθορισμό της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου στο διάλυμα AP1-Ca είναι ίσο με

B.6.2 Υπολογισμός μετρολογικών χαρακτηριστικών του πιστοποιημένου διαλύματος AP2-Ca

Η πιστοποιημένη τιμή της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου C 2, mg/cm 3, υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο

(ΣΤΙΣ 3)

όπου C 1 είναι η τιμή της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου που αποδίδεται στο διάλυμα AP1-Ca, mg/cm 3.

V 1

V 2 - ογκομετρική χωρητικότητα φιάλης, cm3.

Υπολογισμός του σφάλματος στον προσδιορισμό της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου στο διάλυμα AP2-CaΔ 2 , mg/cm 3, πραγματοποιείται σύμφωνα με τον τύπο:

(ΣΤΟ 4)

όπου C 2 είναι η τιμή της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου που αποδίδεται στο διάλυμα AP2-Ca, mg/cm 3 .

Δ 1 - σφάλμα κατά την προετοιμασία του πιστοποιημένου διαλύματος AP1-Ca, mg/cm 3 .

C1 - η τιμή της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου που αποδίδεται στο διάλυμα AP1-Ca, mg/dm 3.

D V 1 - οριακή τιμή πιθανής απόκλισης όγκου V 1 από την ονομαστική τιμή, cm 3.

V 1 - όγκος διαλύματος AP1-Ca που λαμβάνεται με πιπέτα, cm 3.

Δ V 2 - την οριακή τιμή της πιθανής απόκλισης της χωρητικότητας της ογκομετρικής φιάλης από την ονομαστική τιμή, cm 3.

V 2 - ογκομετρική χωρητικότητα φιάλης, cm 3.

Το σφάλμα στον καθορισμό της συγκέντρωσης μάζας του ασβεστίου στο διάλυμα AP2-Ca είναι ίσο με

ΣΤΙΣ 7 Απαιτήσεις ασφαλείας

Πρέπει να τηρούνται οι γενικές απαιτήσεις ασφαλείας κατά την εργασία σε χημικά εργαστήρια.

Β.8 Απαιτήσεις για τα προσόντα των καλλιτεχνών

Πιστοποιημένες λύσεις μπορούν να παρασκευαστούν από μηχανικό ή τεχνικό εργαστηρίου με δευτεροβάθμια επαγγελματική εκπαίδευση, ο οποίος έχει παρακολουθήσει ειδική εκπαίδευση και έχει εργαστεί σε χημικό εργαστήριο για τουλάχιστον 6 μήνες.

B.9 Απαιτήσεις επισήμανσης

Οι φιάλες με πιστοποιημένα διαλύματα πρέπει να φέρουν ετικέτα με το σύμβολο που υποδεικνύει το πιστοποιημένο διάλυμα, τη συγκέντρωση μάζας του ασβεστίου στο διάλυμα, το σφάλμα στον προσδιορισμό του και την ημερομηνία παρασκευής.

B.10 Συνθήκες αποθήκευσης

Το πιστοποιημένο διάλυμα AP1-Ca αποθηκεύεται σε ερμητικά κλεισμένη φιάλη για ένα χρόνο.

Το πιστοποιημένο διάλυμα AP2-Ca αποθηκεύεται σε ερμητικά κλεισμένη φιάλη για όχι περισσότερο από 3 μήνες.

Ομοσπονδιακή Υπηρεσία Υδρομετεωρολογίας και Παρακολούθησης
περιβάλλον

ΚΥΒΕΡΝΗΤΙΚΟ ΟΡΓΑΝΟ
«ΥΔΡΟΧΗΜΙΚΟ ΙΝΣΤΙΤΟΥΤΟ»

Αριθμ. ΠΙΣΤΟΠΟΙΗΣΗΣ 55.24-2006
σχετικά με την πιστοποίηση MVI

Διαδικασία μέτρησης συγκέντρωση μάζας ασβεστίου στο νερό χρησιμοποιώντας την τιτλολογική μέθοδο με Trilon B.

αναπτηγμένος GU «Υδροχημικό Ινστιτούτο» (GU GHI)

και ρυθμίζεται ΡΔ 52.24.403-2007

πιστοποιημένο σύμφωνα με το GOST R 8.563-96 όπως τροποποιήθηκε το 2002.

Η πιστοποίηση πραγματοποιήθηκε με βάση τα αποτελέσματα πειραματική έρευνα

Ως αποτέλεσμα της πιστοποίησης MVI, καθιερώθηκε:

1. Το MVI πληροί τις μετρολογικές απαιτήσεις που του επιβάλλονται και έχει τα ακόλουθα βασικά μετρολογικά χαρακτηριστικά:

Εύρος μέτρησης, τιμές των χαρακτηριστικών σφάλματος και των στοιχείων του (P = 0,95)

Εύρος μέτρησης συγκέντρωσης μάζας ασβεστίου X, mg/dm 3	Δείκτης επαναληψιμότητας (τυπική απόκλιση επαναληψιμότητας) s r, mg/dm 3	Δείκτης αναπαραγωγιμότητας (τυπική απόκλιση αναπαραγωγιμότητας) μικρό R, mg/dm3	Δείκτης ορθότητας (όριο συστηματικού σφάλματος σε πιθανότητα P = 0,95) ± ρε s, mg/dm 3	Δείκτης ακρίβειας (όρια σφάλματος σε πιθανότητα P = 0,95) ±D, mg/dm 3
Από 1,0 έως 200,0 συμπ.	0,1 + 0,004× X	0,1 + 0,031× X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063× X

2. Εύρος μέτρησης, τιμές επαναληψιμότητας και όρια αναπαραγωγιμότητας σε επίπεδο εμπιστοσύνης P = 0,95

3. Κατά την εφαρμογή της μεθόδου στο εργαστήριο, παρέχετε:

Λειτουργικός έλεγχος από τον εκτελεστή της διαδικασίας μέτρησης (με βάση την αξιολόγηση της επαναληψιμότητας και του σφάλματος κατά την εφαρμογή χωριστής διαδικασίας ελέγχου).

Παρακολούθηση της σταθερότητας των αποτελεσμάτων των μετρήσεων (με βάση την παρακολούθηση της σταθερότητας της τυπικής απόκλισης επαναληψιμότητας, τυπική απόκλιση ενδοεργαστηριακής ακρίβειας, σφάλμα).

Η συχνότητα της λειτουργικής παρακολούθησης και οι διαδικασίες παρακολούθησης της σταθερότητας των αποτελεσμάτων των μετρήσεων ρυθμίζονται στο Εγχειρίδιο Ποιότητας Εργαστηρίου.

Επικεφαλής μετρολόγος του Κρατικού Χημικού Ινστιτούτου A. A. Nazarova

Μέθοδοι ποσοτικού προσδιορισμού του ασβεστίου.Υπάρχουν διάφορες μέθοδοι για τον προσδιορισμό του ασβεστίου.

Βαρυμετρικές μέθοδοι.

1. Καθίζηση με τη μορφή οξαλικού CaC 2 O 4 - H 2 O και εναιώρημα με τη μορφή CaCO 3 ή CaO (βλ. «Βαρυμετρική ανάλυση»).

2. Καθίζηση με τη μορφή θειικού CaSO 4 από διάλυμα αλκοόλης.

3. Καθίζηση με τη μορφή πικρολονικού Ca(C 10 H 7 O 5 N 4) 2 8H 2 O.

Τιτρομετρικές μέθοδοι.

1. Καθίζηση ως οξαλικό ασβέστιο και επακόλουθος προσδιορισμός του δεσμευμένου στο ασβέστιο οξαλικού ιόντος με υπερμαγγανατομετρία ή κεριμετρία.

2. Καθίζηση με τη μορφή μολυβδαινικού CaMoO 4, αναγωγή του μολυβδαινίου και τιτλοδότηση με βαναδικό αμμώνιο.

3. Συμπλοκομετρική μέθοδος.

Η βαρυμετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό του ασβεστίου έχει πολύ σημαντικά μειονεκτήματα.

1. Ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε ασβέστιο σε διάφορα τεχνικά αντικείμενα με τη βαρυμετρική μέθοδο είναι μια πολύ χρονοβόρα διαδικασία.

2. Η καθίζηση ιόντων ασβεστίου με τη μορφή CaC 2 O 4 συνδέεται με μεγάλες δυσκολίες λόγω της αδυναμίας επίτευξης ποσοτικού διαχωρισμού του οξαλικού ασβεστίου.

3. Το ίζημα οξαλικού ασβεστίου είναι συχνά μολυσμένο με ξένες ακαθαρσίες και είναι δύσκολο να απομονωθεί σε χημικά καθαρή μορφή.

4. Η λήψη της μορφής βάρους (CaO) περιλαμβάνει τη χρήση μιας σχετικά υψηλής θερμοκρασίας απαραίτητης για τη θερμική αποσύνθεση του οξαλικού ασβεστίου.

5. Η μορφή βάρους (CaO) που προκύπτει είναι ασταθής και εκτίθεται στην υγρασία και το διοξείδιο του άνθρακα στον αέρα, με αποτέλεσμα η μάζα του να αλλάζει ανάλογα με τις συνθήκες παραγωγής και αποθήκευσης.

Ως εκ τούτου, επί του παρόντος, η βαρυμετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό του ασβεστίου έχει χάσει την προηγούμενη σημασία της και έχει αντικατασταθεί από πιο προοδευτικές τιτρομετρικές μεθόδους ανάλυσης.

Η υπερμαγγανατομετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό του ασβεστίου έχει μια σειρά από πλεονεκτήματα σε σύγκριση με τη βαρυμετρική μέθοδο ανάλυσης. Ένα τέτοιο πλεονέκτημα είναι η ταχύτερη ολοκλήρωση της λειτουργίας ορισμού. Ωστόσο, η υπερμαγγανατομετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό του ασβεστίου, που βασίζεται στην καθίζηση ιόντων ασβεστίου με τη μορφή οξαλικού και επακόλουθη τιτλοδότηση οξαλικών ιόντων με υπερμαγγανικό, έχει πολλά αναλυτικά μειονεκτήματα που σχετίζονται με την αδυναμία πλήρους ποσοτικής κατακρήμνισης και διαχωρισμού του οξαλικού άλατος.

Από τις τιτλομετρικές μεθόδους ανάλυσης, η πιο ακριβής και ταχύτερη μέθοδος για τον προσδιορισμό του ασβεστίου είναι αναμφίβολα η συμπλεκτομετρική τιτλοδότηση ιόντων ασβεστίου με EDTA.

Συμπλοκομετρική μέθοδος προσδιορισμού ασβεστίου.Ο συμπλεκτομετρικός προσδιορισμός του ασβεστίου βασίζεται στην άμεση μέθοδο τιτλοδότησης των ιόντων του με ένα πρότυπο διάλυμα EDTA παρουσία μουρεξειδίου ή όξινου χρωμίου σκούρου μπλε. Ο δείκτης σχηματίζει μια κόκκινη σύμπλοκη ένωση με ιόντα ασβεστίου. Κατά την τιτλοδότηση ενός διαλύματος EDTA στο σημείο ισοδυναμίας, το κόκκινο χρώμα μετατρέπεται στο χαρακτηριστικό χρώματος ενός ελεύθερου δείκτη.

Ως αποτέλεσμα της τιτλοδότησης των αλάτων ασβεστίου με EDTA, προκύπτει ο σχηματισμός ενός συμπλόκου CaY 2 - και οξέος:

Ca 2+ + H 2 Y 2 ‑ ⇄CaY 2 ‑ + 2H +

Το σύμπλεγμα CaY 2 που προκύπτει είναι σχετικά ασταθές:

╱ =310 ‑11

Ο σχηματισμός ελεύθερου οξέος κατά τη διάρκεια της αντίδρασης ή η προσθήκη του στο τιτλοδοτημένο διάλυμα πριν από την τιτλοδότηση μετατοπίζει την υποδεικνυόμενη ισορροπία προς τα αριστερά, δηλαδή προς την καταστροφή του συμπλόκου.

Το EDTA είναι ένα τετραβασικό οξύ που χαρακτηρίζεται από τις ακόλουθες σταθερές: pK 1= 2; pK 2 = 2,7; rK 3 = 6,2; rK 4 = 10,3 και είναι σχετικά ασθενές οξύ, επομένως το pH του διαλύματος του συμπλόκου του με Ca 2+ δεν πρέπει να είναι μικρότερο από 10,3. Εάν το pH είναι χαμηλότερο, τότε το Y 4 ‑ με H + σχηματίζει τα αντίστοιχα υδροανιόντα: HY 3 ‑, H 2 Y 2 ‑, H 3 Y ‑ και οξύ H 4 Y. Στην περίπτωση αυτή, το σύμπλοκο CaY 2 καταστρέφεται ή δεν σχηματίστηκε καθόλου.

Έτσι, η σταθερότητα του ενδοσύνθετου άλατος που σχηματίζεται από ιόντα ασβεστίου με EDTA εξαρτάται από το pH του διαλύματος. Για να εξασφαλιστεί η βέλτιστη πορεία της αντίδρασης σχηματισμού του συμπλόκου CaY 2, η τιτλοδότηση των αλάτων ασβεστίου με διάλυμα EDTA πρέπει να πραγματοποιηθεί σε ισχυρά αλκαλικό μέσο σε pH > 12. Στην περίπτωση αυτή, πλήρης εξουδετέρωση του ελεύθερου οξέος που σχηματίζεται κατά τη διάρκεια επιτυγχάνεται η ογκομέτρηση και παρατηρείται μέγιστο άλμα στην καμπύλη ογκομέτρησης.

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΕΡΓΑΣΙΑ 3. «ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΜΑΖΑΣ ΤΟΥ ΑΣΒΕΣΤΙΟΥ(ΙΙ) ΣΕ ΔΙΑΛΥΜΑ»

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΕΡΓΑΣΙΑ 3. «ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΜΑΖΑΣ ΤΟΥ ΑΣΒΕΣΤΙΟΥ(ΙΙ) ΣΕ ΔΙΑΛΥΜΑ»

Στόχος της εργασίας

Μάθετε να χρησιμοποιείτε τη μέθοδο καθίζησης για τον προσδιορισμό της μάζας μιας ουσίας σε διάλυμα.

Στόχοι

1. Φέρτε το χωνευτήριο σε σταθερή μάζα.

2. Υπολογισμός της μάζας του ασβεστίου(II) που απαιτείται για την εκτέλεση της ανάλυσης με αποδεκτό σφάλμα.

3. Λήψη καταβυθισμένης μορφής με τη μορφή λεπτού κρυσταλλικού ιζήματος οξαλικού ασβεστίου. «Ωρίμανση» του ιζήματος.

4. Διαχωρισμός του ιζήματος οξαλικού ασβεστίου από το μητρικό υγρό με διήθηση.

5. Πλύσιμο του ιζήματος οξαλικού ασβεστίου.

6. Λήψη βαρυμετρικής μορφής θειικού ασβεστίου με φρύξη ιζήματος οξαλικού ασβεστίου, μετατροπή των προϊόντων θερμικής αποσύνθεσης του τελευταίου σε θειικό ασβέστιο και φρύξη του ιζήματος που προκύπτει σε σταθερή μάζα.

7. Υπολογισμός της μάζας του ασβεστίου(II) σε διάλυμα.

8. Στατιστική επεξεργασία των αποτελεσμάτων των παράλληλων προσδιορισμών της μάζας του ασβεστίου(II) σε διάλυμα.

Εργασία αυτο-μελέτης

Για το μάθημα που πρέπει να ξέρετε: δείτε την παραπάνω παράγραφο. 1-4, 6 σε, 7.

Για το μάθημα πρέπει να είστε σε θέση: βλ. παραπάνω, σελ. 1, 2 σε, 3, 5.

Ερωτήσεις για αυτοέλεγχο: δείτε την παραπάνω παράγραφο. 1-4, 5 v, 6 v, 10-13, 15, 16 a,

17-20, 23-34.

Υλική υποστήριξη

Πιάτα(ανά 1 μαθητή): προχοΐδα χωρητικότητας 25 ml - 1 τεμ.

Αντιδραστήρια(προσόντα «αναλυτικός βαθμός» ή «χημικός βαθμός»)

1. Άλατα ασβεστίου: νιτρικό ή χλωριούχο.

2. Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 6 mol/l (1:1).

3. Θειικό οξύ, διάλυμα 4 mol/l

3. Αμμωνία, διάλυμα 10%.

4. Οξαλικό αμμώνιο, διάλυμα 5%.

5. Πορτοκαλί μεθυλίου, διάλυμα 0,1%.

συσκευές

1. Λουτρά νερού.

2. Αμμόλουτρο.

Τα υπόλοιπα - βλέπε εργαστηριακή εργασία 1 παραπάνω.

Εκπαιδευτικοί πίνακες.

Μέθοδος προσδιορισμού της μάζας του ασβεστίου(II) σε διάλυμα με τη μέθοδο της καθίζησης

1. Η ουσία της τεχνικής

Το ασβέστιο (II) κατακρημνίζεται με τη μορφή ενός λεπτά κρυσταλλικού ιζήματος μονοένυδρου οξαλικού ασβεστίου:

με ελάχιστο υπερκορεσμό του διαλύματος σε σχέση με την εναποτιθέμενη μορφή.

Σύμφωνα με τη μέθοδο, ο καταβυθιστής οξαλικού αμμωνίου εισάγεται σε ένα ισχυρά όξινο διάλυμα άλατος ασβεστίου, στο οποίο δεν σχηματίζεται ίζημα οξαλικού ασβεστίου λόγω της ανταγωνιστικής αντίδρασης πρωτονίωσης του οξαλικού ιόντος:

Στη συνέχεια, ένα διάλυμα αμμωνίας προστίθεται αργά στάγδην στο διαυγές διάλυμα μέχρι το pH 4 (ο δείκτης είναι πορτοκαλί μεθυλίου). Σε αυτή την περίπτωση, η συγκέντρωση του οξαλικού ιόντος αυξάνεται σταδιακά και εμφανίζεται καθίζηση μονοϋδρικού οξαλικού ασβεστίου - κατακρημνισμένη μορφή.Για να μειωθεί η διαλυτότητα του ιζήματος σε ένα όξινο μέσο, ​​εισάγεται μεγάλη περίσσεια ιζήματος. Σε αυτή την περίπτωση, το οξαλικό ασβέστιο σχηματίζει ένα λεπτό κρυσταλλικό ίζημα, επομένως, μετά την καθίζηση, το διάλυμα με το ίζημα αφήνεται για κάποιο χρονικό διάστημα για να μεγεθύνει και να βελτιώσει τους κρυστάλλους της καταβυθισμένης μορφής («ωρίμανση» του ιζήματος).

Για τον διαχωρισμό του προκύπτοντος ιζήματος λεπτού κρυσταλλικού οξαλικού ασβεστίου από το μητρικό υγρό, χρησιμοποιείται ένα πυκνό, χωρίς στάχτη χάρτινο φίλτρο «μπλε κορδέλα». Λόγω της αρκετά αξιοσημείωτης διαλυτότητας του οξαλικού ασβεστίου (K S 0 = 2.3.10 -9), το ίζημα πλένεται από ακαθαρσίες με αραιό διάλυμα οξαλικού αμμωνίου (πτητικός ηλεκτρολύτης που περιέχει ιόν με το ίδιο όνομα με το ίζημα). Από την ίδια κατακρημνισμένη μορφή - μονοένυδρο οξαλικό ασβέστιο - μπορούν να ληφθούν πολλές βαρυμετρικές μορφές (GF), σε διάφορους βαθμούς κατάλληλους για τους σκοπούς της ανάλυσης (βλ. «Εγχειρίδιο»).

Οι δύο πρώτες βαρυμετρικές μορφές (GF 1 και GF 2) είναι δύσκολο να ληφθούν με μια ακριβή στοιχειομετρική σύνθεση. Επιπλέον, αυτές οι μορφές είναι υγροσκοπικές, επομένως χρησιμοποιούνται σπάνια στην πράξη.

Το GF 3 (ανθρακικό ασβέστιο) έχει ορισμένα πλεονεκτήματα έναντι του GF 4 (οξείδιο του ασβεστίου): αυτή η μορφή, σε αντίθεση με το τελευταίο, δεν είναι υγροσκοπική και έχει χαμηλότερο βαρυμετρικό παράγοντα (0,4004 έναντι 0,7147). Ωστόσο, για να το αποκτήσετε, είναι απαραίτητο να διατηρηθεί η θερμοκρασία σε πολύ στενά όρια (450-550 °C), κάτι που είναι δύσκολο να επιτευχθεί σε καυστήρα αερίου ή σε κλίβανο σιγαστήρα. Αυτός είναι ο λόγος για τον οποίο συνήθως λαμβάνεται ένα μείγμα ανθρακικού ασβεστίου και οξειδίου του ασβεστίου κατά τη φρύξη.

Από αυτή την άποψη, θεωρείται πιο αξιόπιστη η λήψη οξειδίου του ασβεστίου ως GF με φρύξη του ιζήματος σε θερμοκρασίες άνω των 900 °C, όπου λαμβάνει χώρα σχεδόν πλήρης μετατροπή του ανθρακικού ασβεστίου σε οξείδιο του ασβεστίου.

Σε αυτή την εργασία, το θειικό ασβέστιο (GF 5) χρησιμοποιείται ως GF. Το πλεονέκτημα της χρήσης αυτής της μορφής έναντι του οξειδίου του ασβεστίου είναι ο χαμηλότερος βαρυμετρικός παράγοντας (0,2944) και η αντοχή στο διοξείδιο του άνθρακα.

Δυστυχώς, το θειικό ασβέστιο, όπως και το οξείδιο του ασβεστίου, είναι υγροσκοπικό, επομένως πρέπει να λαμβάνονται ορισμένες προφυλάξεις κατά τη μέτρηση της μάζας του θειικού ασβεστίου.

Για να ληφθεί GF 5, τα προϊόντα θερμικής αποσύνθεσης του οξαλικού ασβεστίου (ένα μείγμα ανθρακικού ασβεστίου και οξειδίου του ασβεστίου) υποβάλλονται σε επεξεργασία με θειικό οξύ:

Στη συνέχεια το προκύπτον ίζημα ξηραίνεται και πυρώνεται σε σταθερό βάρος σε θερμοκρασία 900 °C.

2. Προκαταρκτικοί υπολογισμοί

Υπολογισμός της μάζας του ασβεστίου που απαιτείται για την εκτέλεση της ανάλυσης με αποδεκτό σφάλμα ±0,2%.Προκειμένου το ποσοστό σφάλματος προσδιορισμού να μην υπερβαίνει το ±0,2%, η μάζα της βαρυμετρικής μορφής πρέπει να είναι τουλάχιστον 0,1 g. Για τα κρυσταλλικά ιζήματα, η βέλτιστη μάζα του GF είναι ~0,1-0,5 g. Στην περίπτωση αυτή, λαμβάνεται ως 0,3 g. Στη συνέχεια η μάζα του ασβεστίου που θα αναλυθεί θα πρέπει να είναι περίπου

0,1 g:

3. Φέρνοντας το χωνευτήριο σε σταθερή μάζα

Το χωνευτήριο πυρώνεται σε σταθερό βάρος σε κλίβανο σιγαστήρα σε θερμοκρασία περίπου 900 °C (βλέπε εργαστηριακή εργασία 1).

4. Λήψη κατατεθειμένου εντύπου

Το αναλυόμενο διάλυμα που λαμβάνεται από τον δάσκαλο σε ποτήρι χωρητικότητας 300-400 ml, που περιέχει περίπου 0,1 g ασβεστίου (II), αραιώνεται με 150-200 ml απεσταγμένου νερού και 40 ml διαλύματος οξαλικού αμμωνίου 5% προστίθεται σε αυτό πάνω από μια γυάλινη ράβδο. Το προκύπτον ίζημα διαλύεται αμέσως σε ελάχιστο όγκο διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 6 mol/l, προσθέτοντάς το στάγδην με ανάδευση. Το προκύπτον διάλυμα θερμαίνεται στους 60-70 °C σε υδατόλουτρο, προστίθενται 2 σταγόνες δείκτη μεθυλοπορτοκαλί και διάλυμα αμμωνίας 10% προστίθεται αργά στάγδην από μια προχοΐδα έως ότου το χρώμα αλλάξει από ροζ σε κίτρινο (pH4). Το ίζημα εγχέεται κάτω από το μητρικό διάλυμα για τουλάχιστον δύο ώρες.

5. Διαχωρισμός του ιζήματος από το διάλυμα με διήθηση

Για να διαχωρίσετε το ίζημα από το διάλυμα, χρησιμοποιήστε ένα πυκνό φίλτρο "μπλε κορδέλας" χωρίς στάχτη. (Τεχνικές και τεχνικές φιλτραρίσματος - βλέπε εργαστηριακή εργασία 1)

6. Πλύσιμο του ιζήματος

Ως υγρό πλύσης χρησιμοποιείται ένα διάλυμα οξαλικού αμμωνίου 1%. (Τεχνικές και μέθοδοι πλύσης του ιζήματος - βλέπε εργαστηριακές εργασίες 1) Η πλύση ολοκληρώνεται όταν το ίζημα ξεπλυθεί πλήρως από το ιόν χλωρίου.

7. Λήψη βαρυμετρικής μορφής

Το κέικ του φίλτρου ξηραίνεται σε φούρνο, μεταφέρεται σε χωνευτήριο πορσελάνης που φέρεται σε σταθερή μάζα και τεφρώνεται (βλέπε εργαστηριακή εργασία 1). Το χωνευτήριο με το ίζημα θερμαίνεται σε καυστήρα αερίου έως ότου καεί πλήρως ο άνθρακας, μετά το οποίο το χωνευτήριο ψύχεται, το ίζημα στο χωνευτήριο υγραίνεται προσεκτικά με μερικές σταγόνες νερού από μια πιπέτα και στη συνέχεια με 2-3 ml διαλύματος θειικού οξέος 4 mol/l. Για την απομάκρυνση της περίσσειας θειικού οξέος, το χωνευτήριο τοποθετείται σε λουτρό θερμής άμμου υπό έλξη και θερμαίνεται μέχρι να σταματήσει η απελευθέρωση λευκών ατμών. Το προκύπτον ίζημα θειικού ασβεστίου φέρεται σε σταθερό βάρος με πύρωση σε καυστήρα αερίου ή σε κλίβανο σιγαστήρα σε θερμοκρασία

περίπου 900 °C.

8. Υπολογισμός του αποτελέσματος της ανάλυσης

Μάζα βαρυμετρικής μορφής προσδιορίζεται με αφαίρεση

από τη σταθερή μάζα του χωνευτηρίου με σταθερή μάζα ιζήματος του χωνευτηρίου. Η μάζα ασβεστίου υπολογίζεται με τον τύπο:

πού είναι ο βαρυμετρικός συντελεστής μετατροπής:

9. Στατιστική επεξεργασία των αποτελεσμάτων παράλληλων προσδιορισμών της μάζας του ασβεστίου(II) σε διάλυμα

Η στατιστική επεξεργασία πραγματοποιείται στη μάζα του ασβεστίου m(Ca), όπως περιγράφεται παραπάνω.

10. Έλεγχος του αποτελέσματος της ανάλυσης

Βλέπε παραπάνω.

Ερωτήσεις ελέγχου

1. Ποια είναι η ουσία της μεθόδου βαρυμετρικής καθίζησης; Εξηγήστε το παράδειγμα καθίζησης ασβεστίου(II) με τη μορφή οξαλικού ασβεστίου(II).

2. Ποιες αντιδράσεις συμβαίνουν όταν ένα ίζημα οξαλικού ασβεστίου πυρώνεται; Υποδείξτε το εύρος θερμοκρασίας στο οποίο συμβαίνει αυτή ή εκείνη η αντίδραση.

3. Ποιες βαρυμετρικές μορφές μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τον προσδιορισμό του ασβεστίου (II) κατά την παρασκευή μονοένυδρου οξαλικού ασβεστίου ως καταβυθισμένης μορφής;

4. Ποια βαρυμετρική μορφή χρησιμοποιήσατε για τον προσδιορισμό του ασβεστίου(II); Πώς το παραλάβατε;

από ±0,2%;

6. Γιατί είναι απαραίτητο να προστεθεί μεγάλη περίσσεια καθίζησης κατά την καθίζηση ασβεστίου χρησιμοποιώντας τη μέθοδο που περιγράφεται στην εργασία;

7. Τι υγρό πλυσίματος και γιατί χρησιμοποιείται για την πλύση του ιζήματος οξαλικού ασβεστίου;

Η μέθοδος βασίζεται στην ιδιότητα του Trilon B (δινάτριο άλας αιθυλενοδι-αμινοοξικού οξέος) να παράγει εξαιρετικά σταθερές σύνθετες ενώσεις με δισθενή μεταλλικά ιόντα, συμπεριλαμβανομένου του ασβεστίου και του μαγνησίου.
Για αυτή τη μέθοδο, οι απορροφημένες βάσεις από το έδαφος πρέπει να εκτοπιστούν με 1,0 N. διάλυμα οξικού αμμωνίου σε pH 6,5 ή 1 N. Διάλυμα NaCl. Η τριλωνομετρική μέθοδος είναι πιο βολική να πραγματοποιηθεί υπό συνθήκες χαμηλών συγκεντρώσεων αλάτων. Επομένως, μετά την μετατόπιση των απορροφημένων βάσεων, το οξικό αμμώνιο καταστρέφεται με εξάτμιση του διαλύματος, στη συνέχεια το προκύπτον υπόλειμμα πυρώνεται σε θερμαντικό μανδύα ή σε κάλυμμα στους 400-600° και λαμβάνεται ασβέστιο και μαγνήσιο με τη μορφή ανθρακικών ή οξειδίων . Η οργανική ύλη καίγεται. Το προκύπτον ίζημα διαλύεται με 10% υδροχλωρικό οξύ και, αφού βεβαιωθείτε ότι έχει διαλυθεί πλήρως (δεν είναι ορατοί κρύσταλλοι στον πάτο του φλιτζανιού), το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος αραιώνεται με ζεστό νερό, διηθείται σε ογκομετρική φιάλη 200 ml. και αραιώνεται μέχρι το σημάδι με νερό.
Το οξικό αμμώνιο εκτοπίζει μικρές ποσότητες σεσκιοξειδίων από το έδαφος, έτσι σε πολλές περιπτώσεις δεν χρειάζεται να διαχωριστούν από το διάλυμα. Οι υψηλές συγκεντρώσεις σιδήρου παρεμβαίνουν στην τιτλοδότηση με το Trilon - η χρωματική μετάβαση χάνει τη διαύγεια. Επιπλέον, μπορείτε να λάβετε ελαφρώς υπερεκτιμημένα δεδομένα. Σε τέτοιες περιπτώσεις, συνιστάται η περαιτέρω αραίωση του διαλύματος με νερό για τη μείωση της συγκέντρωσης του σιδήρου ή η απομόνωση του σιδήρου εάν υπάρχει πολύς σε σχέση με το ασβέστιο και το μαγνήσιο. Είναι καλύτερα να το κάνετε αυτό πριν προετοιμάσετε το διάλυμα για τελική εξάτμιση - απομονώστε τα σεσκιοξείδια με τον συνήθη τρόπο με αμμωνία και στη συνέχεια ολοκληρώστε την εξάτμιση και φρύξτε το ίζημα.
Οι βλαβερές συνέπειες του μαγγανίου καταστρέφονται με την προσθήκη υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης (1-2 ml διαλύματος 5%), το οποίο εμποδίζει το σχηματισμό υπεροξειδίου του μαγγανίου, το οποίο παρεμβαίνει στην τιτλοδότηση. Είναι επίσης απαραίτητο να εξαλειφθούν οι βλαβερές συνέπειες του χαλκού. Όλα τα αντιδραστήρια για το σκοπό αυτό παρασκευάζονται χρησιμοποιώντας απεσταγμένο νερό που δεν περιέχει χαλκό. Το απεσταγμένο νερό πρέπει να λαμβάνεται χρησιμοποιώντας συσκευή που δεν έχει χάλκινα μέρη. Οι βλαβερές συνέπειες των ιχνών χαλκού καταστρέφονται με την προσθήκη 1-2 ml Na2S 2% στο διάλυμα δοκιμής, το οποίο το μετατρέπει σε αδιάλυτο θειούχο χαλκό.
Ο προσδιορισμός γίνεται με τιτλοδότηση του δείγματος δοκιμής με διάλυμα Trilon B παρουσία του δείκτη μαύρου χρωμογόνου και ιόντα ασβεστίου δεσμεύονται πρώτα στο σύμπλοκο και στη συνέχεια ιόντα μαγνησίου. Τα ιόντα μαγνησίου προκαλούν μια ιδιαίτερα απότομη αλλαγή στο χρώμα του δείκτη, ενώ τα ιόντα ασβεστίου δεν δίνουν σαφή αλλαγή στο χρώμα του διαλύματος και επομένως το ασβέστιο μπορεί να προσδιοριστεί μόνο παρουσία μαγνησίου, δηλαδή να προσδιοριστεί το άθροισμα του ασβεστίου και μαγνήσιο.
Προσδιορισμός της ποσότητας ασβεστίου και μαγνησίου. Ένα ορισμένο μέρος του αναλυόμενου διαλύματος των απορροφημένων βάσεων (είναι βολικό να ληφθούν 50 ml) τοποθετείται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας 250 ml, αραιωμένη με νερό σε περίπου 100 ml. Το διάλυμα θερμαίνεται στους 60-70°, προστίθενται 5 ml ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίας για να δημιουργηθεί μια αλκαλική αντίδραση, στη συνέχεια 0,5 ml Na2S και 0,5 ml υδροξυλαμίνης, 10-15 mg δείκτη μαύρου χρωμογόνου (ή μπλε-μαύρου χρωμίου) και τιτλοδοτήθηκε σε 0. 01 - 0,05 n. με διάλυμα Trilon B με έντονη ανάδευση έως ότου το χρώμα του διαλύματος αλλάξει από κόκκινο κερασιού έως ιώδες-μπλε σε καθαρό μπλε στο σημείο ισοδυναμίας. Κατά την προσθήκη περίσσειας trilon, το χρώμα δεν αλλάζει. Επομένως, συνιστάται η διεξαγωγή τιτλοδότησης συγκρίνοντας το χρώμα του διαλύματος με ένα «μάρτυρα» - ένα δείγμα που έχει προφανώς υπερτιτλοδοτηθεί.
Το άθροισμα ασβεστίου και μαγνησίου (σε mEq ανά 100 g εδάφους) είναι ίσο με:

Προσδιορισμός του ασβεστίου με την τριλομετρική μέθοδο παρουσία του δείκτη μουρεξειδίου (άλας αμμωνίου μονοβασικού πορφυρού οξέος). Με ιόντα ασβεστίου, το πορφυρό όξινο ανιόν σχηματίζει ένα σύμπλοκο κόκκινου χρώματος σε ένα αλκαλικό μέσο. Αυτό το σύμπλοκο είναι λιγότερο σταθερό από την ένωση ασβεστίου με το Trilon, και κατά την τιτλοδότηση υπάρχει μια απότομη αλλαγή στο χρώμα από κόκκινο σε μοβ στο ισοδύναμο σημείο. Οι βλαβερές επιδράσεις του χαλκού και του μαγγανίου καταστρέφονται με τον ίδιο τρόπο όπως κατά την τιτλοδότηση της ποσότητας ασβεστίου και μαγνησίου.
Η πρόοδος της ανάλυσης. Ορισμένος όγκος διαλύματος τοποθετείται σε κωνική φιάλη των 250 ml και το διάλυμα αραιώνεται με νερό μέχρι τα 100 ml περίπου.
Για να αποφευχθεί η ταυτόχρονη καθίζηση ασβεστίου με μαγνήσιο κατά τον άμεσο προσδιορισμό του ασβεστίου με μουρεξείδιο, εισάγονται πρώτα 2 ml 0,5 Ν στο δείγμα (πριν από την προσθήκη NaOH). Διάλυμα Na2CO3. Σε αυτή την περίπτωση, το ασβέστιο κατακρημνίζεται με τη μορφή CaCO3, σχηματίζοντας μια ξεχωριστή φάση, η οποία διαλύεται κατά τη διάρκεια της επακόλουθης τιτλοδότησης. Αυτό εξαλείφει την πιθανότητα ταυτόχρονης καθίζησης ασβεστίου με Mg(OH)2 και διασφαλίζει την πληρότητα του προσδιορισμού του ασβεστίου. Προσθέστε 2 ml 2,0 N. NaOH, 0,5 ml διαλύματος Na2S και 0,5 ml διαλύματος υδροξυλαμίνης, στη συνέχεια στεγνώστε το μουρεξείδιο στην άκρη ενός μαχαιριού και τιτλοποιήστε με 0,05 ή 0,01 N. με διάλυμα Trilon B με έντονη ανάδευση έως ότου το λαμπερό πορφυρό χρώμα του διαλύματος γίνει πορφυρό.
Στη συνέχεια, η προσθήκη του Trilon δεν αλλάζει το χρώμα, επομένως η τιτλοδότηση πραγματοποιείται καλύτερα με την παρουσία ενός «μάρτυρα» - ενός δείγματος που έχει προφανώς υπερτιτλοδοτηθεί.

Από το άθροισμα ασβεστίου και μαγνησίου ανά 100 g εδάφους, αφαιρέστε την ποσότητα ασβεστίου και λάβετε την ποσότητα μαγνησίου (σε mEq ανά 100 g εδάφους).
Τα δεδομένα που λαμβάνονται για την περιεκτικότητα σε απορροφούμενο ασβέστιο και μαγνήσιο υπολογίζονται εκ νέου ανά 100 g ξηρού εδάφους.
Αντιδραστήρια. 1. Διάλυμα Trilon B. Για την παρασκευή διαλύματος 0,05 p., διαλύονται 9,3 g Trilon σε 1 λίτρο απεσταγμένου νερού. 0,01 n. το διάλυμα παρασκευάζεται με αραίωση 0,05 N. λύση. Ο τίτλος του διαλύματος Trilon προσδιορίζεται χρησιμοποιώντας θειικό μαγνήσιο. Το εμπορικά διαθέσιμο χημικά καθαρό άλας MgSO4 7H20 ανακρυσταλλώνεται, ξηραίνεται για 24 ώρες μεταξύ φύλλων διηθητικού χαρτιού και διατηρείται σε ξηραντήρα σε μείγμα 5 μερών MgSO4 7H2O και 1 μέρος νερού μέχρι να παραμείνει στεγνό. 0,01 n. το διάλυμα περιέχει 1,232 g MgSO4 7H2O σε 1 λίτρο νερού. Συνιστάται να ελέγχετε την ποσότητα μαγνησίου στο διάλυμα που παρασκευάζεται για να ελέγξετε τον τίτλο Trilon χρησιμοποιώντας τη βαρυμετρική μέθοδο πυροφωσφορικού και να κάνετε την απαραίτητη διόρθωση.
2. Ρυθμιστικό διάλυμα. 20 g χλωριούχου αμμωνίου διαλύονται σε 500 ml απεσταγμένου νερού, προστίθενται 100 ml διαλύματος αμμωνίας 25% και ο όγκος ρυθμίζεται στο 1 λίτρο.
3. Δείκτης τιτλοδότησης της ποσότητας ασβεστίου και μαγνησίου. 0,2 g μαύρου χρωμογόνου διαλύονται σε 10 ml ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίας και αραιώνονται με νερό στα 100 ml. Το διάλυμα δείκτη είναι σταθερό για 1 μήνα. Είναι βολικό να προετοιμάσετε αυτόν τον δείκτη για ανάλυση τρίβοντάς τον με NaCl μέχρι να χρωματιστεί ομοιόμορφα (5 g δείκτη και 95 g NaCl) και να τον αποθηκεύσετε σε ένα βάζο με αλεσμένο πώμα σε σκοτεινό μέρος. Κατά την τιτλοδότηση, προσθέστε 10-15 mg για κάθε προσδιορισμό.
Για να ελεγχθεί ο τίτλος του Trilon για μαγνήσιο, 20 ml του παρασκευασμένου διαλύματος θειικού μαγνησίου μεταφέρονται με σιφώνιο σε κωνική φιάλη των 250 ml, προστίθενται 100 ml απεσταγμένου νερού, 5 ml ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίας, 10-15 ml μαύρου χρωμογόνου. Το διάλυμα ερυθρού κερασιού τιτλοδοτείται με 0,01 N. με διάλυμα Trilon μέχρι το χρώμα του διαλύματος να γίνει μπλε.
4. Το έτοιμο μουρεξείδιο του εμπορίου παρασκευάζεται για ανάλυση τρίβοντάς το με NaCl μέχρι να γίνει ομοιόμορφο το χρώμα (5 g δείκτη και 95 g NaCl). Φυλάσσετε σε βάζο με αλεσμένο πώμα σε σκοτεινό μέρος. 10-15 mg του προκύπτοντος άλατος λαμβάνονται για ανάλυση.
Για να δημιουργήσετε την απαραίτητη αλκαλική αντίδραση κατά την τιτλοδότηση με Trilon με δείκτη μουρεξειδίου, χρησιμοποιήστε 2 N. διάλυμα καυστικής σόδας Μικρές ποσότητες Na2S προστίθενται στην υδροξυλαμίνη σε περίπτωση εκτόπισης μαγγανίου και χαλκού από το έδαφος.
Ο προσδιορισμός του κινητού μαγνησίου στα εδάφη πραγματοποιείται σε 1 N. Κουκούλα KCl. 100 g χώματος, κοσκινισμένο μέσα από ένα κόσκινο με τρύπες 1 mm, τοποθετούνται σε μια φιάλη, γεμάτη με 250 ml 1 N. KCl, ανακινήστε σε στροφέα για 1 ώρα και διηθήστε μέσα από πτυχωτό φίλτρο.
Για να προσδιορίσετε το άθροισμα Mg, Ca και Mn, τοποθετήστε 50 ml εκχυλίσματος σε ποτήρι ζέσεως 150 ml, προσθέστε 5 ml μίγματος ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίας (20 g χημικώς καθαρού NH4Cl και 100 ml διαλύματος NH4OH 25% σε 1 λίτρο νερού, 2 ml διαλύματος υδροξυλαμίνης υδροχλωρικού οξέος 1%, 50 ml απεσταγμένου νερού και στην άκρη ενός μαχαιριού ένας ξηρός δείκτης - σκούρο μπλε οξύ χρώμιο, ξινή κρέμα με NaCl σε αναλογία 1: 99. Στη συνέχεια το εκχύλισμα τιτλοδοτείται με διάλυμα Trilon B 0,02 N έως ότου το χρώμα του διαλύματος αλλάξει από κόκκινο κερασιού σε καθαρό μπλε. Όταν χρησιμοποιείται φωτοηλεκτρικό τιτλόμετρο τύπου FET-UNIZ, η τιτλοδότηση εκτελείται μέχρι να σταματήσει η βελόνα του αμπερόμετρου.
Για να προσδιορίσετε το άθροισμα Ca και Mn, πάρτε 50 ml εκχυλίσματος, προσθέστε 2 ml διαλύματος υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης 1%, 10 ml μείγματος ρυθμιστικού βορικού (6 ml διαλύματος βόρακα 0,05 N και 4 ml βορικού 0,02 N διάλυμα οξέος), 10 ml μίγματος ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίας και ξηρό μουρεξείδιο στην άκρη ενός μαχαιριού. Προστίθεται 0,02 Ν στο εκχύλισμα από προχοΐδα. Διάλυμα Trilon B μέχρι να αλλάξει το χρώμα από πορτοκαλί σε βυσσινί. Στη συνέχεια, προσθέστε 2 ml διαλύματος NaOH 20% και συνεχίστε την τιτλοδότηση μέχρι να σταματήσει η βελόνα του τιτλοδοτήματος ή το έντονο μωβ χρώμα να αλλάξει σε μωβ κατά την οπτική τιτλοδότηση.
Το μαγνήσιο προσδιορίζεται από τον τύπο: